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技術資料

濕法分析礦石中金結果不穩定的原因與解決方法

發布日期:2014-11-04    點擊:2    來源:

     

 礦山中金的分析測定普遍采用濕法,但是它存在著偏高或偏低的不穩定現象。這主要原因是礦石的種類、雜質種類以及含量不同的客觀原因造成,還有實際操作中條件控制的不嚴格。從濕法測定原理上看雜質主要是銅、鐵、鉛銀秘等以及酸度。

試劑與儀器

1.1 試劑

 鹽酸(HCl)AR 2%溶液、硝酸(HNO3)AR、王水、醋酸(HAc )AR 7%溶液、氯化鉀(KCl)AR 25%溶液、碘化鉀(KI)AR、EDTA  AR 2%溶液、淀粉0.5%溶液、活性炭AR,粒度小于200目、紙漿,大張定性濾紙制作。

1.2標準溶液

 (1)金標準溶液(0.0001g/L)

 在30~40℃水浴上溶解,加入25%氯化鉀溶液0.5ml,繼續在水浴上蒸干至無酸味。取下稍冷,每次加鹽酸1mL,反復在水浴上蒸干兩次。用0.1M鹽酸溶解后移入1000mL容量瓶中并以0.1moL/L鹽酸稀釋至標線,搖勻,此溶液每毫升含金0.0001g金。

 (2)硫代硫酸鈉標準溶液(0.0001g Au/mL)及標定

 準確稱取硫代硫酸鈉0.24818g溶于煮沸過的冷水中,加碳酸鈉0.1g,三氯甲烷0.2mL,以水稀釋至1L,搖勻,此溶液每毫升約相當于0.0001g金。

 標定:吸取金標準溶液10mL于50mL瓷坩堝中,加冰醋酸2~3滴,碘化鉀0.2g,以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色,加入淀粉溶液0.5mL,繼續滴定至蘭色消失為終點,標定結果見表1。

 硫代硫酸鈉標定結果   表1

次數

金標準體積 mL

硫代硫酸鈉體積 mL

硫代硫酸鈉的滴定度 Au/mL

1

10.0

9.98

0.0000998

2

10.0

9.99

0.0000999

3

10.0

10.10

0.0001010

 最終硫代硫酸鈉滴定度T=0.0001002 g Au/mL。

 (3)活性炭處理和回收率的測定

 市售活性炭空白值較高,通過實驗證明采用以下方法處理活性炭可以有效地提高純度達到實驗的要求,如表2,表3說明。

處理前后活性炭中雜質含量(%) 表2

元素

處理前

處理后

Cu

0.068

0.00015

Fe

0.76

0.00037

Pb

0.0013

小于0.00010

Bi

0.0044

0.00050

Sb

0.0057

小于0.00010

Cd

0.0061

小于0.00010

Zn

0.040

0.00070

Mg

0.14

0.00014

Ni

0.010

0.00080

Mn

0.059

0.00058

Ca

1.07

0.0048

Ag

0.0021

小于0.00010

活性炭處理后回收率測定 表3

次數

金標準體積 mL

滴定結果金 ug

金的回收率 %

1

10.0mL≈100ug

99.69(9.95mL)

99.69

2

100ug

99.99(9.98mL)

99.99

3

100ug

99.89(9.97mL)

99.89

 將活性炭浸入5%氟化銨溶液3d以上。減壓過濾用2%鹽酸洗滌8~10次,再用王水洗滌8~10次,置烘箱中于100℃烘干備用。

1.3儀器

 高溫爐(4 kW)一臺

 抽濾裝置一套(自備)

 水浴恒溫器一臺

操作原理

 礦石樣經王水分解后,于酸性溶液中金被活性炭吸附與大量干擾元素分離。經過灼燒除去炭質,殘留金再以王水溶解,蒸干。在pH值3~4的醋酸介質中,以碘化鉀還原金(Ⅲ)析出當量的碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘,間接測得金的含量。

 AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl

 I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI

結果與討論

 (1)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)的作用

 EDTA是多種金屬離子的有效掩蔽劑,可以掩蔽影響碘量法測定銅、鐵等干擾離子,與這些干擾離子形成穩定常數很高的絡合物,顯著降低了Cu3+/Cu+、Fe3+/Fe2+電對的電動勢,致使銅、鐵的高價離子不能氧化碘化從而消除了它們的干擾。

 10mgAu  3mgCu存在時EDTA 2%1mL Au回收率為99.63%;5mgAu 5mgFe存在時EDTA 2%2mL Au回收率為100%。

 其它離子Pb2+(3.0mg)、Zn2+(0.5mg)、Co2+(0.5mg)、Ni2+(0.5mg)、Bi3+(1.0mg)、Hg2+(0.5mg)、Te4+(0.5mg)均不干擾測定。

 (2)氟化氫銨的作用

 通過實驗:鐵、鉛的干擾可以加入氟化氫銨消除。0.3g氟化氫銨可足夠掩蔽50mg的鐵和50mg鉛沉淀,氟化鉛白色沉淀。

 (3)其它因素的影響:

 ①不論在醋酸介質中,酸度應控制pH在5以下,酸度過高得到結果偏低,在更高的酸度就更不適宜了。因為碘化鉀易受空氣氧化。在pH低于5的酸度范圍內,滴定值改變是極小的。

 ②銀由于在分析過程中先生成氯化銀沉淀,后來部分又轉化為碘化銀沉淀,延緩了終點到達,使結果偏高。100ug金、銀中回收金的量顯然偏高至119ug金,故銀應事先分離除去。

 (4)據上述討論結果,做濕法與火法分析對照實驗,如表4。礦山樣品Cu0.47%、Fe2.7%、Ag35.3g/t。

    

濕法與火法分析的結果對照 表4

次數

濕法分析 Au(g/t)

火法分析 Au(g/t)

1

2.74

/

2

2.80

2.75

3

2.70

2.71

4

2.84

2.69

5

2.68

/

 

 

 

 

 

 

結論

 根據以上實驗得到的結果,不論多復雜的礦石樣。依據雜質銅、鐵、鉛、銀等不同含量,采取適宜的措施,而且實驗條件嚴格控制,那么就能克服分析中的不穩定性,從而得到圓滿與真實的實驗結果。

  


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