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技術資料

測定礦石中金的干擾元素與消除方法

發布日期:2014-11-04    點擊:2    來源:

     

 前言

 活性炭吸附分離法測定金,是目前為大家普遍采用的方法,是因為與“火試金”法相比具有成本低、污染少、簡便、快速等優點。湖南省常寧市龍鑫礦業原來屬于露天采礦的金礦,礦石氧化程度高,一般采用活性炭吸附碘量法或者氫醌法測定金。各種樣品中碳、硫、銀、鉛的含量較低。分析時,樣品不經焙燒工序,用硝酸、反王水和氯酸鉀處理即可除去少量的碳、硫,用傳統的操作步驟銀、鉛不干擾金的測定,分析結果較穩定。但隨著開采面掘進的深入,礦石性質也由氧化礦演變為半氧化礦與原生礦。各生產流程樣品中碳、硫、銀、鉛的含量一般較高(見表1),若還采用傳統分析操作步驟,這幾種元素會嚴重干擾金的測定,使分析結果波動很大。下面針對如何消除以上幾種干擾元素的影響,提出了具體改進措施,對傳統的分析操作步驟改進后。進行了回收率、精密度和幾種分析方法的結果對照試驗,結果令人滿意。

各種樣品多元素分析結果 表1

樣品

Au g/t

Ag g/t

Pb %

Zn %

Cu %

Fe %

%

%

原礦

3.79

91.54

2.71

1.94

0.019

11.54

1.43

19.14

尾礦

0.36

32.17

0.49

0.82

0.011

3.14

0.41

7.72

精礦

147.38

869.11

11.33

7.64

0.036

27.68

5.61

29.53

氰原

49.52

302.14

8.47

6.14

0.027

21.59

4.79

26.42

氰渣

4.58

196.77

8.63

4.17

0.020

16.18

3.68

22.55

干擾元素的影響

 由表1多元素分析結果和實際操作中出現的異常現象來看,樣品中碳、硫、銀、鉛的含量較高對金的測定干擾較嚴重。

2.1碳、硫的干擾

 傳統的活性炭吸附法測定金的操作步驟中沒有樣品焙燒工序,只介紹利用硝酸、反王水和氯酸鉀來處理樣品中的碳和硫。這對碳、硫含量低的樣品還可以,但對碳、硫含量較高的樣品用此法即使反復處理多次,仍不能將碳、硫除盡。再加王水溶樣時,會發現液面和燒杯壁上出現一層黑色懸浮油狀物(碳質和石墨),溶樣結束時,樣渣仍為黑色(硫化物),碳質能吸附金,硫化物包裹金。這些含金的碳質和硫化物在過濾時便隨渣棄去,從而會造成分析結果偏低,所以碳、硫除不盡會嚴重干擾金的測定。

2.2銀、鉛的干擾

 銀、鉛含量較高的樣品,即使將樣品焙燒除去碳和硫,仍按傳統的溶樣和過濾操作步驟進行。活性炭紙漿塊灰化后,在坩堝底部會出現一個銀白色金屬粒或者出現一圈黃色粘稠的油狀物粘結在坩堝底部,還出現過二者都有的情況,經分析金屬粒為金、銀、鉛合粒,黃色粘稠油狀物為氧化鉛(這種現象有點似火試金中灰吹過程,只是氧化鉛被灰皿吸收了而已)。出現上述現象的原因是,樣品經王水溶解后,大量的銀、鉛生成了氯化銀、氯化鉛沉淀,但氯化銀在高溫和高濃度的王水介質中會發生下列變化:AgCl+Cl-↔(AgCl2)-,使一部分氯化銀以絡合物的形式而進入溶液。當過濾經過炭層時,被活性炭吸附。氯化鉛的溶解度隨溫度變化較大,熱溶液經過吸附柱遇冷時又有氯化鉛白色結晶析出,再用氟化氫銨洗滌時還有氟化鉛生成,這樣大量的氯化鉛和氟化鉛沉淀,難以被洗脫干凈而殘留在活性炭紙漿塊中。灰化后出現金屬粒的樣品經王水溶解后,用原子吸收法測定金時溶液中出現氯化銀和氯化鉛沉淀吸附金;用碘量法當加入碘化鉀時會生成黃色的碘化銀沉淀使溶液渾濁,均干擾金的測定。

干擾元素的消除

3.1碳、硫干擾的消除

 樣品經過預焙燒除碳、硫效果較好,但由于礦石性質不同,焙燒的溫度和時間對結果影響較大。如果焙燒溫度太高、時間過長,樣品會被燒結成塊甚至粘結于瓷舟或坩堝底部,溫度低、時間短時,碳、硫不能除盡。所以,結合礦石性質進行了多次焙燒試驗。由表2結果看出:樣品應采取分段焙燒,一段焙燒由低溫(200℃以下)升至500℃時保溫1h,然后再升至650℃保溫1.5h。燒樣過程中,稍開爐門讓空氣進入爐內,這樣燒出的樣品較疏松,無燒結現象,再經王水溶樣后,液面和燒杯壁上的黑色懸浮物消失,殘渣中無黑色,較好地消除了碳、硫對測定金的干擾影響。

幾種焙燒方法對測定金結果的影響 表2

焙燒方法

管理樣品分析結果

備注

G001

G002

G003

G004

G005

G006

700℃ 2h

0.59

12.54

36.33

85.61

153.17

249.52

易燒結

500℃ 0.5h

650℃ 1h

0.56

13.32

38.17

87.00

151.29

263.08

燒不透

500℃ 1h

650℃ 1.5h

0.58

15.79

41.48

90.18

159.32

264.48

樣品疏松

500℃ 2h

650℃ 2h

0.57

16.14

42.61

91.02

156.20

263.27

樣品疏松

但時間長

3.2銀、鉛干擾的消除

 因為氯化銀在較高溫度和酸度的王水介質中是易形成(AgCl2)-絡合物,為降低溶液中王水的濃度,溶樣時應在低溫電熱板上將樣品蒸至近糊狀后再加水稀釋至150mL,過濾時改用2%鹽酸代替5%鹽酸洗滌燒杯和樣渣,從而抑制了(AgCl2)-絡合物的生成,可以避免氯化銀以絡合物的形式進入溶液而被活性炭吸附。硫酸鉛(溶解度為1.4×10-4)比氯化鉛(溶解度為0.0139 )的溶解度小,更穩定,且溫度的變化對硫酸鉛的溶解度影響很小。可在溶樣近糊狀加水稀釋后視樣品中鉛含量高低加入1~3g硫酸鉀,再加熱煮沸使氯化鉛轉化為硫酸鉛沉淀。過濾時大量的銀、鉛以氯化銀和硫酸鉛沉淀留在殘渣中棄去,而進入吸附柱內極少量的(AgCl2)-和氯化鉛可在取下布氏漏斗后先用50~60℃的溫水洗,再分別用50~60℃的5%的氟化氫銨、5%鹽酸和水洗吸附柱5~7次即可將銀、鉛洗脫干凈,活性炭紙漿塊在灰化后銀白色金屬粒和黃色的粘稠油狀物都消失了,從而消除了銀、鉛對測定金的干擾。由表3結果看出,溶樣和過濾操作步驟經改進后的結果較理想。

 銀、鉛的干擾清除前后測定金的結果對比 表3

管理樣

G001

G002

G003

G004

G005

G006

改進前g/t

0.56

11.24

33.22

70.31

131.77

242.03

改進后g/t

0.58

15.71

42.02

89.12

159.30

264.11

原結果g/t

0.57

15.80

41.72

90.94

158.66

263.79

結語

 通過對傳統的活性炭吸附法分析操作步驟改進后,較好地消除了碳、硫、銀、鉛對金的干擾,可利用原子吸收法和碘量法測定地質、選治流程及環保樣品中的微量金。改進后方法的回收率和精密度試驗分別見表4、表5。

 改進后方法和回收率試驗  表4

樣品

原子吸收法

碘量法

加入量ug

回收量ug

回收率%

加入量ug

回收量ug

回收率%

G002

50.00

48.20

96.40

200.00

196.40

98.20

100.00

101.40

101.40

300.00

291.30

97.10

150.00

147.80

99.10

400.00

401.30

100.80

改后方法精密度試驗 表5

樣品

測定方法

測量值g/t

X±SD(g/t)

相對標準偏差%

G003

原子

吸收

41.60

42.38

40.17

41.48±0.97

2.34

39.84

41.37

43.10

42.04

40.59

41.73

41.57

43.24

42.56

41.78±0.82

1.96

40.64

40.76

42.49

42.33

41.36

41.11

  


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